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npj Flexible Electronics volumen 6, Número de artículo: 48 (2022) Citar este artículo

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Para realizar una electrónica transparente flexible de alto rendimiento con adaptabilidad ambiental extrema, los electrodos de nanocables de Ag (NW de Ag) deben cumplir simultáneamente con los requisitos de tolerancia a altas temperaturas y robustez química y mecánica. En este documento, se informa sobre un paquete de micromallas de Ag NW escalable incrustado en una película conductora de poliimida (Ag BMs/ePI) a través de un recubrimiento por pulverización fácil y un método de transferencia. Debido al efecto sinérgico de la micromalla de haz y la arquitectura integrada, el electrodo Ag BMs/ePI exhibe una alta estabilidad térmica (370 °C y 400 °C en condiciones ambientales y de atmósfera de nitrógeno, respectivamente), baja variación de resistencia de lámina (<4 %). buena resistencia a la corrosión y a la deformación. Como calentador eléctrico, el Ag BMs/ePI puede alcanzar ~204 °C con un rápido tiempo de respuesta térmica de ~8 s a 8 V, y muestra una buena estabilidad térmica en condiciones dobladas. Este trabajo ofrece una plataforma prometedora para que la electrónica transparente flexible emergente se adapte a entornos extremos, especialmente para aquellos dispositivos que requieren procesamiento a alta temperatura.

Los conductores transparentes flexibles impregnan numerosas tecnologías modernas de dispositivos optoelectrónicos1,2,3,4 y, debido a las deseables propiedades eléctricas, ópticas y mecánicas, se están explorando electrodos de nanocables metálicos transparentes flexibles (p. ej., NW de Cu, NW de Ag, NW de Au) para muchas aplicaciones diferentes, como electrónica interactiva, calentadores, celdas solares, dispositivos electrocrómicos, etc.5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15. Como una alternativa rentable al electrodo Ag NW, los Cu NW tienen casi la misma conductividad que los Ag NW, que han suscitado una gran preocupación con la ventaja de ser considerablemente más baratos que Ag12,13,15. Sin embargo, la sensibilidad al agua y al oxígeno ahora es el principal obstáculo para la conductividad estable de Cu NW en varias aplicaciones11. Para el electrodo inerte Au NWs, se ve obstaculizado por el precio exorbitante de Au. Teniendo en cuenta la situación integral, los Ag NW se convierten en el material con mayor potencial en el electrodo transparente flexible. En aplicaciones reales, los electrodos Ag NW suelen sufrir varios entornos extremos, como altas temperaturas, erosión química y deformación mecánica. De los cuales, la estabilidad térmica del electrodo Ag NWs es uno de los rendimientos poco deseados para la fabricación típica de dispositivos optoelectrónicos con proceso de recocido a alta temperatura16,17,18,19 y, lo que es más importante, estos electrodos se calientan con frecuencia debido al calentamiento Joule20. Sin embargo, debido al inconveniente inherente de la inestabilidad de Rayleigh activada térmicamente, la difusión superficial de los átomos de Ag en los NW de Ag daría como resultado una esferoidización y redes discontinuas, lo que reduce la vida útil y restringe la capacidad del conductor de NW de Ag para aplicaciones potenciales21,22,23 ,24.

Para abordar el problema de la estabilidad térmica de los electrodos Ag NW para sus amplias aplicaciones, se han realizado esfuerzos para desarrollar tecnologías de pasivación de superficies utilizando materiales orgánicos, inorgánicos o basados en carbono. Por ejemplo, el electrodo Ag NWs incrustado en un compuesto reforzado con fibra de vidrio puede soportar una temperatura de ~250 °C durante 2 h25. El grafeno puede disipar la energía térmica y proporcionar protección contra la humedad para salvaguardar el electrodo Ag NWs, que pudo mantener la estabilidad a 300 °C26. Además, también se propusieron capas de recubrimiento inorgánicas (p. ej., ZnO, TiO2) con una temperatura de fusión alta para la encapsulación de Ag NW6,27, donde la película conductora puede resistir el procesamiento térmico a ~300 °C con pocos cambios en la resistencia de la lámina. Sin embargo, estos procesos de preparación son complicados y costosos para mejorar la estabilidad térmica de las películas conductoras de Ag NWs. Además, desde un punto de vista técnico, el electrodo de Ag NWs transparente flexible de alto rendimiento también debe satisfacer otros requisitos clave, como resistencia de lámina uniforme (Rs), robustez mecánica y durabilidad eléctrica en entornos hostiles, topografía de superficie lisa (~ se prefieren unos pocos nanómetros) y una fuerte adhesión al sustrato. Sin embargo, no ha surgido una solución que resuelva simultáneamente los problemas antes mencionados con los conductores Ag NWs y es un desafío urgente. Por otro lado, los electrodos de las redes basadas en nanocables metálicos siempre sufren la gran resistencia de unión entre los nanocables22,28. Por lo tanto, siempre se requieren varias técnicas como el recocido térmico regular23,29, la nanosoldadura láser30, la soldadura con lámpara de destello31, el tratamiento químico32, la soldadura mecánica33 y el recocido eléctrico21,34 para mejorar la nanosoldadura de los nanoalambres metálicos para reducir la resistencia de la unión, donde estos los procesos pueden aumentar los costos de fabricación o ser complicados. Estos problemas motivan la búsqueda de estrategias para preparar fácilmente el electrodo de Ag NWs transparente flexible de alto rendimiento.

Anteriormente, demostramos un método de autoensamblaje asistido por rociado para preparar una película conductora de NW de Ag sobre sustrato de etilcelulosa (EC)7, abriendo una ruta para la producción escalable de electrodos de NW de Ag con buenas propiedades optoeléctricas. Especialmente, en comparación con el electrodo de redes aleatorias de NW de Ag, el electrodo de BM de Ag puede lograr una conductividad más alta con una cantidad menor de nanocables debido a las rutas conductoras explícitas de los paquetes de NW de Ag. Vale la pena señalar que los solventes, las tensiones superficiales del sustrato y las relaciones de aspecto de los NW de Ag determinarán el ensamblaje de los nanocables para afectar la morfología de los BM de Ag, que tienen un gran impacto en el flujo capilar y el reflujo de Marangoni. Por ejemplo, los solventes con diferentes tasas de evaporación producirían diferentes fuerzas motrices a partir del efecto de anillo de café, lo que generaría diversos comportamientos de ensamblaje debido a las diferentes relaciones de aspecto de Ag NW. Además, también existen otros enfoques para preparar los electrodos de red agrupados Ag NW con la ayuda de una plantilla, como esqueletos de hojas35 y moldes de grietas aleatorias36. En comparación, la preparación de electrodos Ag BMs con el método de autoensamblaje asistido por rociado no requiere una plantilla, cuya estructura es fácil de ajustar mediante el control de la velocidad de rociado y la dimensión Ag NWs7,37. Sin embargo, el conductor Ag NWs/EC está severamente restringido para aplicaciones prácticas debido a la baja estabilidad térmica y química. Aquí, presentamos un método fácil de recubrimiento por aspersión y transferencia para preparar un electrodo de micromalla (Ag BM) de haz de NW de Ag de alto rendimiento incrustado en el sustrato de poliimida (PI) resistente al calor (es decir, Ag BM/ePI), que muestra tolerancia a altas temperaturas. (400 °C en atmósfera de N2 y 370 °C en atmósfera ambiente durante al menos 1 h), estabilidad a largo plazo en atmósfera ambiente (ΔR/R0 < 5 % después de exposición al aire durante 8 meses), notable flexibilidad mecánica bajo tensión de flexión ( ΔR/R0 < 2% después de 10.000 ciclos con radio de curvatura r = 1,5 mm), buena resistencia a disolventes orgánicos (acetona, isopropanol, etanol, tolueno), soluciones ácidas (pH = 1,0) y alcalinas (pH = 12,0), buena optoelectrónica Rendimiento con distribución uniforme de la resistencia de la lámina (Rs, ~10 ± 0,4 ohm sq−1), baja rugosidad de la superficie (RMS, 4,57 ± 2,42 nm), así como una adhesión fiable entre Ag BM y sustrato PI (ΔR/R0 < 1 % después de 1000 ciclos de ensayo de adherencia). Como prueba de concepto, las películas Ag BMs/ePI se emplean para construir calentadores transparentes flexibles, que muestran una extraordinaria robustez mecánica y un rendimiento de calentamiento excepcional con un tiempo de respuesta rápido, alta temperatura de saturación de hasta 204 °C con el voltaje de 8 V, buena repetibilidad, estabilidad y confiabilidad del calentamiento debido a la ventaja de la construcción de micromalla de haz de Ag NW y la estructura integrada protegida por la matriz de poliimida densamente envuelta.

En la Fig. 1a se ilustró esquemáticamente la fabricación de película conductora flexible transparente Ag BMs / ePI. Primero, los BM de Ag se prepararon a través de una técnica de autoensamblaje asistido por rociado en sustrato de polidimetilsiloxano (PDMS) debido al efecto de anillo de café escalable instantáneo que se produjo en las gotas rociadas7,37, luego la solución de PI se revistió por rotación en la superficie de BM de Ag y, por lo tanto, envolvió densamente los NW de Ag. Después del proceso de recocido térmico, los BM de Ag incrustados en el electrodo de matriz PI (BM de Ag/ePI) se pueden despegar fácilmente del sustrato, donde los BM de Ag estaban parcialmente incrustados en la película de poliimida con encapsulación conformada. Como se muestra en la Fig. 1b-e y la Fig. 1a-d complementaria, los BM de Ag se incrustaron de manera uniforme y regular en la matriz PI, lo que condujo a una distribución uniforme de la resistencia de la hoja. Como ejemplo típico, la Fig. 1f y la Fig. 2 complementaria presentaron el electrodo Ag BMs/ePI (10 cm × 10 cm) con Rs bastante uniformes de 10 ± 0,4 ohm sq−1 (~4% de variación en la resistencia de la hoja). Esta homogeneidad eléctrica del electrodo Ag BMs/ePI, que tiene una influencia sustancial en el rendimiento general del dispositivo, es mejor que la de la película ITO flexible comercial de alta calidad (11,2 %)38. La transmitancia, la resistencia de la lámina y la turbidez del electrodo Ag BMs/ePI se pueden ajustar fácilmente controlando la cantidad de Ag NW para diferentes aplicaciones (Fig. 1g y Fig. 3a complementaria). Se logró un electrodo de Ag BMs/ePI representativo con una resistencia de hoja de ~30 ohm sq−1, 80,14 % de transmitancia en el rango visible y baja turbidez de 5,4 %. La rugosidad intrínseca del electrodo de NW de Ag resultó de la percolación o el apilamiento de los nanocables, lo que podría provocar un cortocircuito y una falla del dispositivo. La baja rugosidad de la superficie del electrodo Ag NWs es importante para la integración estable de muchos dispositivos electrónicos flexibles y transparentes. A diferencia de los BM de Ag altamente gruesos en la superficie del sustrato (Fig. 3b-e complementaria), se obtuvo una superficie conductora plana y sólida al incrustar los BM de Ag en el sustrato de PI (Fig. 1h). La rugosidad de la superficie (RMS) se redujo significativamente de 43 ± 4,6 nm de Ag BM en la superficie del sustrato (Fig. 3b-e complementaria) a 4,57 ± 2,42 nm para Ag BM / ePI (Fig. 1h). Además, en comparación con las Rs originales de Ag BMs en el sustrato PDMS del donante, hubo una ligera disminución de Rs para Ag BMs/electrodo ePI debido al efecto de ajuste y contactos mejorados nanocable-nanocable dotados por el proceso de curado de la matriz PI (Fig. .3f). Este método de transferencia y revestimiento por aspersión de solución sencilla puede realizar fácilmente la fabricación rollo a rollo, de alta velocidad y de bajo costo para electrodos transparentes flexibles con un equipo simple, lo cual es favorable para las aplicaciones industriales.

a Ilustración esquemática del proceso de fabricación para el electrodo de micromallas de haz de Ag NW (Ag BM) incrustado en la matriz PI, es decir, Ag BMs/ePI. b Micrografía óptica del electrodo Ag BMs/ePI (~ 10 ohm sq−1), que indica una distribución uniforme de Ag BMs. La barra de escala era de 50 μm. c Imagen SEM del electrodo Ag BMs/ePI (la barra de escala era de 20 μm), correspondiente a la morfología típica del haz d y el nudo e. Las barras de escala en d y e eran de 3 μm. f La resistencia de lámina del electrodo Ag BMs/ePI en diferentes posiciones, lo que indica una distribución muy uniforme. Los valores reales de Rs se exhibieron en la Fig. 2 complementaria. g Espectros de transmitancia del electrodo Ag BMs / ePI con diferente resistencia de lámina. La foto insertada es un electrodo Ag BMs/ePI transparente flexible de 10 cm × 10 cm. La barra de escala era de 5 cm. h Imagen AFM del electrodo Ag BMs/ePI (~10 ohm sq−1) para demostración de rugosidad superficial baja. La barra de escala era de 10 μm.

Como se mencionó anteriormente, para garantizar un alto rendimiento y rendimiento del dispositivo, se supone que los electrodos flexibles y transparentes de Ag NW deben soportar altas temperaturas en los pasos de fabricación y posprocesamiento. La alta estabilidad térmica de Ag BMs/ePI se evaluó midiendo directamente Rs, donde las muestras se colocaron en un horno tubular en condiciones ambientales y de atmósfera de N2, respectivamente. Para el electrodo Ag BMs/ePI (Rs ~ 10 ohm sq−1), casi no hubo cambios en la resistencia de la lámina después de 2 h a 350 °C (Fig. 2a) en una atmósfera ambiental. En particular, fue capaz de soportar el procesamiento térmico a alta temperatura de 350 °C y 400 °C durante al menos 10 h y 1 h en atmósfera de N2 con pocos cambios en la resistencia de la lámina (Fig. 2a, b, Fig. 4a complementaria) , lo que allanaría el camino para la aplicación de electrónica basada en Ag NW a alta temperatura. Esta tolerancia a alta temperatura del electrodo Ag BMs/ePI es comparable o superior a otros trabajos importantes seleccionados sobre la mejora de la estabilidad térmica de los Ag NW mediante el uso de tecnologías de pasivación superficial (Fig. 4b complementaria). Con el aumento de la temperatura y el tiempo de recocido, aumenta la difusión atómica de Ag en NW de Ag y, por lo tanto, las limitaciones cinéticas para la reconstrucción se superan más fácilmente20. Por lo tanto, los fenómenos de esferoidización de Ag NW (Fig. 4c complementaria) se deteriorarían en gran medida con el aumento de la temperatura y el tiempo de recocido, lo que provocaría la falla eléctrica del electrodo de Ag NW. La estabilidad del electrodo Ag BMs/ePI en el aire es menor que en el nitrógeno como resultado de la corrosión atmosférica (p. ej., sulfuración, oxidación), lo que conduce a una falla acelerada de los Ag NW. En comparación, para las redes aleatorias de Ag NW (Ag RN) en la superficie del sustrato, siempre hay un fuerte aumento en la resistencia de la lámina por debajo de 200 °C debido a la coalescencia de los nanocables en nanopartículas discretas18,22,23,24,39. Para analizar cuantitativamente más la eficacia de la estructura de micromalla de haz incrustado para la tolerancia a altas temperaturas, se evaluó la resistencia de la hoja y se comparó con redes aleatorias de Ag NW en la superficie PI (Ag RN/PI) en función de la temperatura de recocido para resaltar la alta -tolerancia a la temperatura del electrodo Ag BMs/ePI. Como se muestra en la Fig. 2c, los electrodos Ag RNs/PIs y Ag BMs/ePI se calentaron en condiciones atmosféricas de aire y N2 durante 1 h a diferentes temperaturas. En el caso del electrodo Ag RNs/PIs, se inició un aumento en la resistencia de la lámina a 160 (en aire) y 170 °C (en N2), mientras que Rs aumentó levemente a 370 °C (en aire) y 400 °C ( en N2) para el electrodo Ag BMs/ePI, respectivamente. Para esta mejora significativa del electrodo Ag BMs / ePI frente a altas temperaturas, se atribuye a la morfología estructural de los Ag NW (Fig. 2d). Es decir, la estabilidad térmica mejorada del electrodo Ag BMs/ePI fue proporcionada por la estructura integrada y la construcción de micromalla de haz de Ag NWs.

a ΔR/R0 frente al tiempo de recocido para Ag BMs/ePI y redes aleatorias de Ag NWs integradas en PI (Ag RNs/ePI) recocidas a 350 °C en aire y atmósfera de N2, respectivamente. b ΔR/R0 frente al tiempo de recocido para Ag BMs/ePI y Ag RNs/ePI recocidos a 400 °C en aire y atmósfera de N2, respectivamente. c ΔR/R0 frente a la temperatura de recocido para redes aleatorias de NW de Ag en la superficie de PI (RN de Ag/PI) y BM de Ag/ePI en aire y atmósfera de N2, respectivamente. Cada muestra se calentó durante 1 h con un gradiente de temperatura de 10 °C. d El diagrama esquemático para la evolución morfológica de Ag NWs a una temperatura de 400 °C en atmósfera de N2, donde ocurrió la esferoidización de las redes aleatorias de Ag NWs en la superficie PI (i), mientras que Ag BMs/ePI (ii) mantuvo una morfología estable dotada por la estructura incrustada y la construcción de micromalla de haz de Ag NW. e ΔR/R0 vs. tiempo de recocido para electrodos de Ag RNs/PIs y Ag BMs/PIs en atmósfera de aire y N2, respectivamente. Está claro que la construcción de micromalla del paquete contribuye a una mayor tolerancia a la temperatura.

Para aclarar la propiedad de tolerancia a altas temperaturas conferida por la estructura incrustada, se midió como control el electrodo Ag NWs (Rs ~ 10 ohm sq-1) formado en la superficie PI. Los BM de Ag en la superficie de PI (es decir, BM/PI de Ag) terminaron con una degradación severa del rendimiento eléctrico a una temperatura más baja de 240 °C en el aire y 265 °C en N2 después de 30 min (Fig. 2e). Si bien hubo una gran mejora en la estabilidad térmica del electrodo Ag BMs/ePI, que puede mantener propiedades eléctricas estables a 350 °C en condiciones de atmósfera de aire y N2 durante ~2 h (Fig. 2a) y ~15 h (Fig. 4a), respectivamente. Para las redes aleatorias de Ag NW (Ag RN), los Ag RN incrustados en el electrodo de matriz PI (Ag RN/ePI) también exhibieron una mayor estabilidad térmica que los Ag RN en el electrodo de superficie PI (Ag RN/PI) (Fig. 2a, e) . La durabilidad a alta temperatura de los electrodos Ag NW con estructura integrada se debe al hecho de que los Ag NW están bien protegidos por la matriz PI térmicamente estable. Durante el proceso de transferencia, la solución de PI se adsorbería fuertemente en Ag NW y proporcionaría una encapsulación conformada óptima, dejando la mínima apertura superficial de Ag NW para la conducción eléctrica. Para Ag NW bajo estrés térmico, la difusión superficial de los átomos de Ag se acelerará en vista de la alta relación superficie-volumen, lo que lleva a un electrodo de Ag NW inestable20. En este trabajo, la encapsulación con la matriz PI suprimiría de manera efectiva la difusión de los átomos de Ag en la superficie de los nanocables para evitar la desconexión de los NW de Ag, mejorando así la tolerancia a la temperatura de los NW de Ag con la estructura incrustada.

Por un lado, para verificar la estabilidad térmica mejorada de los electrodos Ag NWs dotados por la construcción de micromalla de haz, Ag BMs y la muestra de referencia de los electrodos Ag RNs se recocieron en atmósferas ambientales y de N2 para comparar (Fig. 2e). Los BM/PI de Ag fueron más estables frente a altas temperaturas (Fig. 2e), cuya resistencia laminar aumentó después de ~ 30 min a 240 °C (atmósfera ambiente) y 265 °C (atmósfera de N2), respectivamente. En marcado contraste, las muestras de referencia de Ag RN/PI mostraron una degradación del rendimiento eléctrico a 205 °C (atmósfera ambiente) y 225 °C (atmósfera de N2) después de ~ 30 min (Fig. 2e), respectivamente. Cuando los NW de Ag se incrustaron en la matriz de PI, los BM de Ag/ePI también exhibieron una tolerancia a la temperatura y una temperatura de degradación térmica más altas que los electrodos de RN/ePI de Ag (Fig. 2a, b, Fig. 4d complementaria). Estos resultados confirmaron que la estructura de micromalla del paquete ayuda a proteger los NW de Ag contra las altas temperaturas. Para el punto de fusión de los nanocables, se obtiene una buena estimación mediante la fórmula40: \(T_{{{{\mathrm{mw}}}}} = T_{{{{\mathrm{mb}}}}}\frac{ {1 - 4d}}{{3D}}\), donde Tmw y Tmb son el punto de fusión de los nanocables y el material a granel, d y D es el diámetro del átomo y el cable, respectivamente. Con base en esta fórmula, implica que los NW de Ag con un diámetro más grande tienen una relación de área superficial a volumen más pequeña y una energía superficial más baja, lo que conduce a una mayor estabilidad térmica a la temperatura evaluada20,41. Para electrodos de redes Ag NW aleatorios, estos nanocables se dispersaron por separado con un diámetro delgado. Mientras que para el electrodo Ag BMs, estos paquetes compactos estaban compuestos por nanocables alineados, que podrían ser equivalentes a nanocables de mayor diámetro. Por lo tanto, en comparación con el electrodo de redes aleatorias de Ag NWs, el electrodo de Ag BMs exhibió una mayor estabilidad térmica tanto en N2 como en atmósferas ambientales (Fig. 2).

Para verificar aún más el papel de la construcción de micromalla de paquete en la mejora de la resistencia a la temperatura, diferentes resistencias de lámina (~10 ohm sq-1, ~50 ohm sq-1, ~100 ohm sq-1) de electrodos Ag BMs/ePI (Fig. 3a , b), que correspondían a diferentes diámetros de haz de Ag NW (Fig. 3c-e), se prepararon ajustando la dosis de Ag NW durante el proceso de recubrimiento por pulverización y se verificaron a alta temperatura. Claramente, la menor resistencia de lámina del electrodo Ag BMs/ePI, que tenía un diámetro de haz más grande, poseía una mayor estabilidad térmica en las mismas condiciones (Fig. 3). Como ejemplo típico, el electrodo Ag BMs/ePI (Rs, ~10 ohm sq−1; diámetro del paquete, ~1,5 μm) podría mantener la conductividad en atmósferas ambientales (350 °C) y N2 (370 °C) más de 1,5 h, mientras que los electrodos de control con resistencia de lámina de ~50 ohm sq-1 (diámetro del paquete, ~0,5 μm) y ~100 ohmsq-1 (diámetro del paquete, ~0,3 μm) fallaron rápidamente (Fig. 3a, b). Por lo tanto, tanto la conductividad como la estabilidad térmica del electrodo Ag BMs se pueden ajustar controlando los diámetros de los paquetes de Ag NWs. Las otras ventajas más importantes de la estructura Ag BM incrustada son la estabilidad ambiental, la robustez química y mecánica. La estabilidad ambiental del electrodo Ag BMs/ePI se evaluó en función de la vida útil en el aire (humedad relativa del 60% a temperatura ambiente). Como se muestra en la Fig. 4a, la resistencia de la lámina de la muestra de control Ag BM/PI aumentó drásticamente de 10 a 156 ohm sq−1 después de 50 días, mientras que hubo un pequeño aumento en la resistencia de la lámina para Ag BM/ePI (Rs, ~10 ohmios cuadrados-1) electrodo después de 8 meses. La capa de encapsulación de PI bloquearía eficazmente la penetración de humedad, oxígeno y sulfuro en el aire, lo que aceleraría la degradación de los NW de Ag y, por lo tanto, mejoraría la estabilidad ambiental. El enterramiento del electrodo Ag BMs en la matriz PI también puede protegerlo de la corrosión química, incluidos los solventes orgánicos y las soluciones ácidas-base corrosivas. Como se muestra en la Fig. 4b, Ag BMs/ePI puede mantener la conductividad después de 1 h de inmersión en diferentes solventes, como agua desionizada, alcohol isopropílico, etanol, acetona y tolueno. La pequeña disminución en la resistencia de la hoja se debió al hecho de que algunas impurezas (p. ej., nanopartículas de Ag, nanopartículas de Ag desconectadas, contaminantes o tensioactivos) en la superficie de las BM de Ag fueron eliminadas por solventes42. Incluso el electrodo Ag BMs/ePI se sumergió en una solución ácida y alcalina con diferentes valores de pH durante 1 h (Fig. 4c), aún no hubo un aumento evidente en la resistencia de la lámina, lo que permitió una película conductora confiable en condiciones difíciles para diferentes aplicaciones prácticas. .

El electrodo Ag BMs/ePI con diferentes valores de Rs en condiciones de nitrógeno a y aire b, respectivamente. c–e Imágenes SEM de electrodos Ag BMs/ePI con diferentes diámetros de haz, correspondientes a las Rs de c ~10 ohm sq−1, d ~50 ohm sq−1 y e ~100 ohm sq−1 y el diagrama esquemático correspondiente para la evolución morfológica en atmósfera ambiente a alta temperatura de 350 °C. Las barras de escala en c, d y e eran de 2 μm.

a Cambio de resistencia de lámina de la exposición de Ag BMs/ePI y Ag BMs/PIs al aire a temperatura ambiente. b Estabilidad química del electrodo Ag BMs/ePI en diferentes solventes durante 1 h, incluidos agua desionizada, alcohol isopropílico, etanol, acetona y tolueno. c Estabilidad química de los electrodos Ag BMs/ePI en soluciones ácidas (HCl, pH = 1,0) y alcalinas (NaOH, pH = 12,0) durante 1 h. d Prueba de adhesión del electrodo Ag BMs/ePI utilizando cinta Scotch 600 de 3 M. e Cambio de resistencia de lámina de película conductora Ag BMs/ePI en función del número de flexiones de tracción y compresión con un radio de curvatura de 1,5 mm. Los recuadros mostraban la demostración de la flexión del electrodo en los modos de tensión y compresión. f Supervisión en tiempo real de los cambios de resistencia del electrodo Ag BMs/ePI durante el proceso de doblado. Los recuadros eran fotografías de iluminación LED estable conectada al electrodo.

Además, diferentes tipos de daños externos (p. ej., deslaminación, rayaduras, grietas) se causarían en los electrodos flexibles debido al duro entorno de procesamiento en el proceso de fabricación, por lo tanto, la durabilidad mecánica es otra preocupación importante para la fabricación de dispositivos altamente confiables. Como se muestra en la Fig. 4d, se realizó una prueba de adhesión mecánica con cinta Scotch 600 de 3 M en el electrodo Ag BMs/ePI para evaluar su durabilidad. El cambio de resistencia de lámina del electrodo Ag BMs/ePI fue inferior al 1 % después de 1000 ciclos de prueba de adhesión. Mientras que para la muestra de control del electrodo Ag BMs/PIs, se puede separar del sustrato solo después de 1 ciclo (Fig. 5a complementaria) y, por lo tanto, no toleraba el rayado debido a la débil fuerza de unión entre Ag BMs y la superficie PI. Por otro lado, se realizó el ensayo de flexión cíclica para evaluar la confiabilidad mecánica mediante un ensayo de fatiga por flexión. El electrodo Ag BMs/ePI puede mantener una conductividad estable (ΔR/R0 < 2 %) incluso después de 10 000 ciclos con un radio de curvatura de 1,5 mm en los modos de tracción y compresión (Fig. 4e) y, por lo tanto, era adecuado para aplicaciones electrónicas flexibles de alta confiabilidad. . Por el contrario, el rendimiento del electrodo ITO/PET transparente flexible comercial (Rs, ~ 11 ohm sq−1) se degradó rápidamente después de varios ciclos de flexión (Fig. 5b complementaria). Además, el cambio de resistencia del electrodo Ag BMs/ePI se supervisó en tiempo real con un radio de curvatura de 1,5 mm, que se mantuvo estable durante todo el proceso de doblado y mantuvo los LED encendidos con un brillo constante (Fig. 4f y Película complementaria 1). Además, la resistencia del electrodo Ag BMs/ePI también puede mantenerse estable a lo largo de todo el proceso de doblado en diferentes direcciones (Fig. 6 complementaria y Película 2), lo que indica la flexibilidad direccional del electrodo Ag BMs/ePI. La notable confiabilidad mecánica del electrodo Ag BMs/ePI resultó de su estructura de micromalla de haz incrustado, donde los Ag BM se fijaron fuertemente mediante una matriz PI con una interconexión estable para adaptarse a diferentes deformaciones mecánicas extremas. Por lo tanto, el electrodo Ag BMs/ePI flexible y transparente puede dotar de una buena adaptabilidad ambiental de los estímulos térmicos, químicos y mecánicos, lo que es prometedor para aplicaciones en escenarios múltiples.

La capacidad potencial de Ag BMs/ePI como plataforma de electrodo transparente flexible se demostró mediante la fabricación de un calentador eléctrico, que se había utilizado para controlar la temperatura en diferentes dispositivos, incluidos los sistemas de calefacción en la industria, desempañar espejos y ventanas en automóviles, gestión térmica personal para la artritis y el cáncer43,44,45. Debido a las colisiones inelásticas entre fonones y electrones acelerados, el calor Joule se generará en los materiales conductores cuando pase la corriente44. La estabilidad térmica y la robustez mecánica del electrodo Ag BMs/ePI son fundamentales para el diseño de calentadores de alto rendimiento (Fig. 5a). Como se muestra en la Fig. 5b, la temperatura de saturación en estado estacionario (Ts) del calentador Ag BMs/ePI (Rs ~10 ohm sq−1, 2 cm × 2 cm) aumentó con el aumento de la polarización suministrada a medida que se generaba más energía térmica Joule , y se puede obtener una Ts de ~204,3 °C con una polarización baja de 8 V. Especialmente, el calentador Ag BMs/ePI se puede calentar rápidamente hasta la temperatura de saturación en 8 s y enfriarse de forma natural a temperatura ambiente en 15 s después de encenderlo. apagado (Fig. 5c), lo que demuestra las aplicaciones prometedoras en calentamiento y enfriamiento rápidos que requieren calentadores de película transparente flexible. El rendimiento general del calentador Ag BMs/ePI es comparable o superior a otros trabajos importantes en calentadores de alta calidad con diferentes materiales conductores (Tabla complementaria 1). Para el calentador Ag BMs/ePI, debido a que el número de Biot (Bi) era mucho menor que 1 (consulte el cálculo de Bi en la Información complementaria), el aumento de temperatura del calentador está determinado por el voltaje aplicado, la resistencia del calentador, y el coeficiente de transferencia de calor superficial46. Por lo tanto, para un calentador fijo Ag BMs/ePI, basado en la ecuación 1: \(T_s = T_0 + \frac{{U^2}}{{{{{\mathrm{RhA}}}}}}\) ( Ts: temperatura de saturación, T0: temperatura ambiente inicial, U: voltaje suministrado, R: resistencia del calentador, h: coeficiente de transferencia de calor por convección, A: área del calentador)43, el Ts estuvo determinado principalmente por el voltaje suministrado, el cual aumenta con el voltaje suministrado (Fig. 5b). Por otro lado, para comprender el mecanismo del comportamiento de respuesta térmica rápida del calentador Ag BMs/ePI, se obtiene una buena estimación del tiempo de respuesta del calentador basado en Ag NWs mediante la ecuación 2: \(t = \frac{{{ {{\mathrm{\rho dc}}}}}}{h}\), donde t es el tiempo de respuesta, ρ, d, c, y h es la densidad, el espesor, la capacidad calorífica específica, el coeficiente de transferencia de calor por convección de el sustrato, respectivamente47. Como se muestra en la Fig. 7a complementaria, la temperatura de saturación fue independiente del grosor del sustrato y el tiempo de respuesta fue proporcional al grosor del sustrato PI. Como se muestra en la figura complementaria 7b, el tiempo de respuesta de los calentadores Ag BMs/ePI se acortó de 16 s a 6 s con una disminución del espesor de PI de ~260 μm a ~50 μm". ePI puede soportar altas temperaturas de ~350 °C en una atmósfera ambiente (Fig. 2a), el calentador Ag BMs/ePI no puede alcanzar esta temperatura de saturación bajo estrés eléctrico. A diferencia de la ruptura térmica inducida solo por fuentes de calor externas, la electromigración (electricidad avería) explica principalmente la falla del calentador Ag BMs/ePI bajo tensión eléctrica, acompañada de la fuerza impulsora del calentamiento Joule para la falla de los nanocables 22, 48. En el calentador Ag BMs/ePI, es posible que la corriente eléctrica no fluya de manera idéntica en todas las ubicaciones de la red, lo que conduce a una temperatura más alta en puntos de acceso localizados con altas densidades de corriente y menor estabilidad térmica 49. Sin embargo, en comparación con las redes aleatorias de Ag NW integradas en el calentador PI (Ag RNs/ePI), el calentador Ag BMs/ePI exhibió un alto rendimiento en términos de la máxima Ts y distribución homogénea de temperatura. Como se muestra en la Fig. 8 complementaria, la Ts máxima del calentador Ag RNs/ePI solo puede alcanzar 138,8 °C (~10 ohm sq−1, 2 cm × 2 cm), que era obviamente inferior a ~ 204,3 °C del Ag ordenado Calentador BMs/ePI (Fig. 5b). Además, la temperatura de saturación media del calentador Ag BMs/ePI fue de 103,7 ± 1,2 °C, mientras que la temperatura media del calentador aleatorio de Ag NWs/ePI fue de 100,5 ± 8,5 °C. Claramente, la distribución de calor del calentador Ag BMs/ePI (6 cm × 6 cm) fue más homogénea en toda la película debido a la distribución uniforme de la resistencia. Para satisfacer el requisito de confiabilidad en la aplicación práctica del calentador Ag BMs/ePI, la estabilidad de trabajo a largo plazo es otra preocupación. Como se muestra en la Fig. 5d, este calentador transparente flexible exhibió una temperatura superficial extremadamente estable de ~103,7 ± 1,2 °C en 2 h con un voltaje de operación de 4 V como representante. Tras el voltaje de funcionamiento repetido de 4 V, el calentador Ag BMs/ePI exhibió 240 ciclos constantes de calentamiento y enfriamiento en 2 h (Fig. 5e), lo que indica la repetibilidad suficiente y la notable estabilidad de calentamiento del calentador Ag BMs/ePI en una aplicación real.

un diagrama esquemático para el proceso de calentamiento y enfriamiento del calentador Ag BMs/ePI. b Temperatura superficial dependiente del tiempo del calentador Ag BMs/ePI transparente flexible (Rs ~10 ohm sq−1, 2 cm × 2 cm) con diferentes voltajes suministrados. c Tiempo de respuesta y enfriamiento del calentador Ag BMs/ePI a voltaje constante de 8 V. d Temperatura superficial dependiente del tiempo a largo plazo del calentador Ag BMs/ePI a 4 V. El recuadro era la imagen de la cámara IR del dispositivo real. e Estabilidad de calentamiento y repetibilidad del calentador Ag BMs/ePI a 4 V, correspondiente a los primeros 6 ciclos (izquierda) y los últimos 6 ciclos (derecha).

Por otro lado, para demostrar la estabilidad del calentador Ag BMs/ePI flexible sujeto a flexión, se registró la temperatura de la superficie. Como se muestra en la Fig. 6a, el calentador eléctrico flexible (2 cm × 2 cm) con diferentes radios de curvatura (r, ∞, ~10 mm, ~3 mm, ~1,5 mm) exhibió una distribución de temperatura estable y uniforme. Además, este calentador BMs/ePI de Ag transparente y flexible que funciona a 4 V puede sobrevivir a la flexión repetida (r = 1,5 mm) con curvas de temperatura casi superpuestas después de los ciclos 1, 1000, 2000, 4000, 6000, 8000 y 10 000 (Fig. 6b). Estos resultados confirmaron la buena estabilidad mecánica y la larga vida útil del calentador eléctrico Ag BMs/ePI en aplicaciones de electrónica portátil. La rápida respuesta térmica y el bajo voltaje de activación indican que el calentador Ag BMs/ePI puede alcanzar la temperatura deseada rápidamente y es seguro para el cuerpo humano. Debido al amplio rango de temperatura de calentamiento (temperatura ambiente a ~204 °C, Fig. 5b), el calentador Ag BMs/ePI se puede aplicar ampliamente para calentar agua al aire libre, descongelar en climas helados y nevados, termoterapia (40–50 °C) y manteniéndola caliente (40–60 °C). Como se muestra en la Fig. 6c-f y la Película complementaria 3, el calentador Ag BMs/ePI (2 cm × 2 cm) se colocó en el fondo de un recipiente de vidrio para calentar café (5 ml), y la temperatura del café se controló en tiempo real. -tiempo por un termómetro de mercurio. Cuando se aplicó un voltaje de polarización de 4 V, el calor producido por el calentador Ag BMs/ePI con una temperatura superficial de ~104 °C se transfirió eficientemente al café. Después de calentar durante 300 s y 900 s, la temperatura del café se puede elevar rápidamente desde los 25 °C iniciales hasta los 40 °C y 54 °C respectivamente, lo que corresponde a la temperatura de bebida (Fig. 6f). Debido a la ultraflexibilidad, este calentador también se puede envolver alrededor de la pared lateral de un recipiente para calentar. En vista del rendimiento extraordinario, como ejemplo típico, el calentador flexible portátil Ag BMs/ePI se puede utilizar para derretir la nieve y el hielo, o calentar el agua fría y los alimentos para resolver el problema de la dieta cuando las personas ejecutan tareas en lugares fríos. Además, la película Ag BMs/ePI se puede emplear como dispositivo de visualización termocrómica en combinación con tintas termocrómicas (Figura complementaria 9, Película 4). El color de los patrones predeterminados en Ag BMs/ePI se puede ajustar eligiendo diferentes voltajes de operación y tintas termocrómicas, lo que implica que se pueden lograr pinturas complicadas que cambian de color para otras aplicaciones, como anti-falsificación y exhibición de arte. Estos resultados mencionados anteriormente indican que este electrodo transparente flexible Ag BMs/ePI de tolerancia a altas temperaturas, robustez química y mecánica tiene un potencial prometedor en aplicaciones futuras en términos de sistema de calefacción, dispositivo portátil, robot inteligente, electrónica resistente al calor, etc. Para aplicaciones especiales que requieren un área grande, la escalabilidad de la película conductora es una preocupación importante. Vale la pena mencionar que la fabricación de películas grandes de Ag BMs/ePI se puede garantizar a través de un sencillo método de recubrimiento por aspersión y transferencia que no tiene el problema de la restricción de área que ofrecen otros equipos de fabricación convencionales.

Imágenes de una cámara IR del calentador Ag BMs/ePI con diferentes radios de curvatura. b Rendimiento de calentamiento eléctrico cíclico del calentador Ag BMs/ePI a 4 V mientras se dobla repetidamente a 1,5 mm de diámetro. Después de 10000 ciclos de flexión, aún mantuvo un rendimiento estable. c–e Imágenes digitales y de cámara IR del calentador Ag BMs/ePI en calentamiento de café con voltaje suministrado de 4 V. f Imágenes digitales del calentador Ag BMs/ePI en calentamiento de café a 4 V.

En resumen, se ha fabricado un electrodo Ag BMs/ePI transparente, flexible y de alto rendimiento a través de un método de transferencia y recubrimiento por aspersión sencillo, de bajo costo y escalado. La micromalla de haz NW de Ag bien organizada puede ser equivalente a nanocables estables con un diámetro más grande, y la encapsulación con matriz PI puede suprimir de manera efectiva la difusión superficial de los átomos de Ag y prevenir la corrosión química. Por lo tanto, el efecto sinérgico de la construcción de micromalla de paquete y la estructura integrada en el electrodo Ag BMs/ePI hace que la tolerancia a altas temperaturas en atmósferas de aire (370 °C, ~90 min) y N2 (400 °C, ~60 min), que también dan como resultado una distribución uniforme de la resistencia de la lámina, alta estabilidad química, baja rugosidad superficial, buen rendimiento mecánico y optoeléctrico. Como prueba de viabilidad, se fabricó un calentador Ag BMs/ePI flexible y transparente, que puede generar una temperatura de saturación alta de hasta 204 °C con estabilidad a largo plazo y una respuesta de calentamiento rápida. Incluso bajo estímulos de flexión extrema (r = 1,5 mm), el calentador Ag BMs/ePI aún puede mantener el rendimiento de calentamiento sin degradación después de 10 000 ciclos. El estudio allana el camino para la preparación de películas conductoras adaptables al entorno con diferentes nanocables metálicos (p. ej., NW de Cu, NW de Ag, NW de Au), lo que genera aplicaciones más amplias en dispositivos optoelectrónicos flexibles y transparentes.

El sustrato de PDMS (Sylgard 184, Dow Corning) con un espesor de ~200 μm se fabricó mezclando el curador de PDMS y la base en una proporción de peso de 1:10 y se curó a 80 °C durante 4 h.

Ag NWs (~30 nm de diámetro, ~20 μm de longitud, XF NANO Co., LTD.) Tinta (0,5 mg ml−1) con solvente de isopropanol se recubrió con rociador sobre sustrato de PDMS, luego solución de poliimida (DuPont SP-21, Aladdin ) se revistió por rotación a Ag NW encapsulados. Finalmente, las muestras frescas se colocaron en un horno de vacío para solidificar la solución de poliimida a 100 °C durante 1 hora. Finalmente, la película de PI curada (~70 μm de espesor) se despegó del sustrato para obtener el electrodo Ag BMs/ePI deseado.

Las tintas termocrómicas (Sinopharm Chemical Reagent Co., LTD) con diferentes colores (negro, rojo, azul) se recubrieron directamente sobre la superficie Ag BMs/ePI.

Se emplearon un microscopio óptico (MX6R, Sunny Optical Technology Co., LTD), SEM (Nova NanoSEM 450) y un sistema de microscopía de fuerza atómica (AFM) (Nano Wizard 4, JPK) para revelar la morfología de Ag BM. Las mediciones de transmitancia y resistencia de lámina para la película conductora Ag BM se realizaron en un espectrómetro UV-vis (TU-1901, Beijing General Analytical Instrument) y un medidor portátil de cuatro sondas (M-3 medidor portátil de cuatro sondas, China), respectivamente. El horno tubular (OTF-1200X, HF-kejing) se empleó para la medición de la estabilidad térmica de los electrodos de Ag NWs. Se realizaron análisis termogravimétricos (TGA, DSC2500, TA Instruments) para verificar la estabilidad de las muestras de poliimida con velocidad de calentamiento a 10 °C min-1 en condiciones de N2 a una velocidad de flujo de 100 ml min-1. La temperatura de la superficie del calentador Ag BMs/ePI se registró utilizando una cámara infrarroja térmica (D-384M, Guide Infrared Co., Ltd.). Se usó un multímetro digital (Agilent B2900) para examinar el cambio de resistencia y el sesgo de suministro para el electrodo Ag BMs/ePI.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este trabajo cuenta con el apoyo del programa de la Fundación de Investigación Básica y Básica Aplicada de Guangdong (Subvención n.° 2020A1515110292), la Fundación Provincial de Ciencias Naturales de Shandong (Subvención n.° ZR2020QF080) y el programa Qilu Young Scholar (Subvención n.° 11500089963022), China. Discusiones adicionales sobre el detalle de las imágenes SEM del electrodo Ag BMs/ePI con resoluciones de niveles múltiples a diferentes aumentos, distribución de resistencia de lámina conductora Ag BMs/ePI, neblina, estabilidad térmica a 350 °C en atmósfera de nitrógeno, Ag BMs en sustrato PDMS Se incluyen las características, el proceso termocrómico del electrodo Ag BMs/ePI, la comparación de los parámetros clave de rendimiento entre el calentador Ag BMs/ePI con otros calentadores importantes diferentes y la fórmula de cálculo de Bi. Este material está disponible de forma gratuita a través de Internet en https://doi.org/xxxxxxxxxxx.

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KQ y JX concibieron y diseñaron la obra. BS llevó a cabo la fabricación de dispositivos conformables y realizó mediciones eléctricas y ópticas. BS, RX y WH realizaron la prueba de calefacción eléctrica. KQ, JX, JC, BS y RX escribieron y revisaron el manuscrito. BS, RX, XH, JX, WH, YX, ZF, HZ y XS analizaron e interpretaron los datos. Todos los autores discutieron los resultados y comentaron el manuscrito final. KQ, JX, JC, JW y PC supervisaron el proyecto.

Correspondencia con Jingjing Chang, Jiaqing Xiong o Kai Qian.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Recibido: 20 enero 2022

Aceptado: 22 de mayo de 2022

Publicado: 20 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41528-022-00182-8

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